微信下单
仪器龙虎榜

当前位置:首页 > 动态

赛默飞色谱与质谱

上海市浦东新区新金桥路27号3号楼
4006119236

技术交流

扫描二维码

​赛默飞轻松解决困扰液质的“盐”问题

2019-07-16

 

赛默飞利用离子色谱电解再生膜抑制器为核心技术,在不改变原液质系统实验条件的情况下,轻松去除质谱前端流动相中的离子对试剂或缓冲盐,为质谱的兼容性问题提供了一种全新的“在线除盐”解决方案。

在液相色谱方法的开发中,常会在流动相中添加一些含盐的试剂,比如磷酸盐缓冲溶液、离子对试剂等以改善色谱峰形和保留行为。

Tips

1添加四丁基氢氧化铵(TBAH)、三乙胺(TEA)等用于酸性化合物保留;

2添加(TFA)、七氟丁酸(HFBA)等用于抑制碱性化合物拖尾及改善峰型、促进保留。

但是这些添加剂往往无法兼容质谱,比如常用的HFBA(七氟丁酸)和TFA这类离子对试剂负离子响应极强,进到质谱中极易残留且不容易洗掉;残存在离子源区后,会长期影响负离子化合物的检测灵敏度。

此问题一直是困扰液质联用系统使用过程中的禁忌,传统的解决思路以下几种:

思路一:去掉原来色谱方法流动相中不能兼容质谱条件的添加剂

该方法虽然简单直接,但是色谱保留行为的变化,导致无法定位待分析的未知杂质的出峰位置不说,灵敏度、回收率、重现性都不尽如人意。

思路二:改变流动相

该思路完全摒弃了当前团队开发出的方法,且重新投入人力物力以及时间成本,后期方法验证漫长预期结果未知

思路三把盐

基于阀切换的2D-LC MS方法对于磷酸缓冲盐等流动相体系确实取得了很好的效果,然而离子对试剂和切割的目标峰同时进入第二维色谱柱,由于其极性大仍然无法有效保留和分离,一同进入质谱。此外离子对试剂还会残留在质谱前置两位六通阀及离子源,长期影响质谱检测灵敏度。

 

通过以上分析发现,传统思路并不能有效解决问题赛默飞研究发现,离子色谱(IC)和质谱(MS)使用策略出发,根据抑制器的原理,可有效去除流动相中的对离子。

什么是抑制器?

SRS300 抑制器外壳图

 

抑制器是构成检测器的一部分,正式名称是“抑制电导检测器”。其中抑制器有三个主要功能:

1去除流动相中导电对离子,降低背景信号从而提高灵敏度;

2去除样品中的对离子,下面这个样品是要检测阴离子,就有效去除了阳离子。反之亦然;

3将感兴趣的离子转化为更高导电形式,增加待测离子灵敏度。

理解抑制器是理解IC的关键一个典型的电解抑制器内部有多层可渗透的离子交换膜和树脂。位于抑制器顶部和底部的是电极,当直流电压施加于阳极和阴极之间时,水被分别氧化或还原。在电场作用下离子向各自的电极迁移。不需要的离子穿过交换膜,被吸引走直接进入废液。感兴趣的离子则能够直接进入电导检测池。

抑制器的最终结果就是去除流动相中的对离子,完美解决液相色谱-质谱方法中流动相中添加剂问题

 

新方案:LC-MS食品中极性兽残在线除盐

LC-MS/MS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留

在赛默飞全新液相色谱串联三重四极杆质谱平台Thermo Scientific™ TSQ Fortis™上联用离子色谱电解再生膜抑制器技术,建立了快速检测动物源性食品中14种氨基糖苷类抗生素(AGs)残留的方法。方法优于国标方法GB/T21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》。

Vanquish™ UHPLC与TSQ Fortis™三重四极杆质谱仪

新策略:LC-MS药物杂质分析在线除盐

离子色谱电解再生膜抑制器技术在5’-鸟苷三磷酸三钠盐杂质鉴定中的应用

研究表明:离子色谱电解再生膜抑制器对流动相中三乙胺的去除效率高达99.995%,可以有效的避免液相色谱流动相离子对试剂与质谱不兼容的问题,并显著提高分析物的检测灵敏度。

Thermo Scientific™ Q Exactive™四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱

扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国公众号,了解更多资讯+