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赛默飞色谱与质谱

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饲料维生素检测难?No!你只需要双三元液相

2019-08-27

食品中添加剂检测前处理过程十分繁琐,之前介绍过食品中维生素ADE的方法,通过双三元液相全自动在线二维分析技术,可以省去繁重的离线制备过程,分析效率得以飞速提升[1]。此次赛默飞针对低含量VB12添加的饲料检测,同样轻松应对难题,解放双手,工作效率倍增。

饲料维生素检测难点


现行有效的国标方法主要有添加离子对试剂的反相高效液相色谱分析方法”以及使用氨基柱的色谱分析方法”[2] [3],可前者见VB12的色谱保留存在难点,离子对色谱法平衡时间较长;后者氨基柱法需特别注意柱子的使用范围,对于习惯使用普通C18柱分析的用户而言不太适应。

国标对于低添加VB12预混合饲料的指导(样品溶液中维生素B₁₂浓度小于2μg/ml),需要进行离线的样品富集、净化步骤,常用手段包括固相萃取以及免疫亲和法[3][4],首先需要进行一次富集处理,多批次样品送检过程繁琐且时间较长。

对症下药——双三元液相在线富集、除杂

使用赛默飞双三元液相系统,样品只需简单超声过滤即可大体积直接上样富集、除杂、分析,整个过程全部实现自动化。下面是双三元液相在线富集、除杂、分析的自动化工作流程:


样品净化


转移 / 分离


分离 / 再生

赛默飞双三元特色方案介绍

赛默飞基于双三元液相平台开发了维生素B₁₂全自动在线样品富集测定方法,样品超声后过滤即可直接上样测定

相比采用离子对色谱冗长的平衡时间,该法具有分析时间短,峰形良好的优点。


Thermo Scientific™ UltiMate™ 3000

双三元系统

双三元系统测试结果[5]


VB12标准溶液色谱图


VB12实际样品溶液色谱图

本方法重现性良好,连续6次进样重现性RSD=0.48%,且通过色谱柱优化,相对于国标方法而言,峰形更加良好(参见下图国标方法色谱图),且自动化程度高,大大提升了分析效率

维生索B₁₂标准色谱图(氨基柱)见图A.1;维生素B₁₂标准色谱图(C₁₈柱)见图A.2。


图A.1 10μg/mL 维生索B₁₂标准溶液色谱图(氨基柱)


图A.2 10μg/mL 维生索B₁₂标准溶液色谱图(C₁₈柱)

参考文献:

【1】在线二维液相色谱法同时测定婴幼儿和成人配方营养品中的维生素A、D3和E (张艳海,其布勒哈斯等, 色谱, Vol.33 No.3 291-297)

【2】GBT9841-2006: 饲料添加剂维生素B12粉剂

【3】GBT17819-2017:添加剂预混合饲料中维生素B12的测定高效液相色谱法

【4】GBT5009.217-2008:保健食品中维生素B12的测定

【5】AN_19026_HPLC_食品_Ultimate 3000 在线净化富集法测定预混合饲料中Vitamin B12

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