微信下单
仪器云展台

当前位置:首页 > 动态

赛默飞色谱与质谱

上海市浦东新区新金桥路27号3号楼
4006119236

技术交流

扫描二维码

GB 2763-2019 赛默飞整体解决方案(GC-MS/MS篇)

2020-04-16

GB 2763-2019 赛默飞整体解决方案(GC-MS/MS篇)


关注我们,更多干货惊喜好礼

图片1.png

由国家卫生健康委、农业农村部、市场监管总局三部门联合发布的《GB2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》已于2020年2月15日正式实施,替代GB 2763-2016和GB2763.1-2018。新的限量标准规定了483种农药在356种(类)食品中7107项残留限量

图片2.png

为帮助客户应对挑战,赛默飞的应用科学家们,根据农药的化学性质将其分类,选择合适的仪器检测方法,专门针对GB2763-2019开发了目前市场上唯一的、集GC-MS/MS、LC-MS/MS、IC-MS/MS三大技术平台于一体的整体解决方案,涵盖了新的限量标准中85%的农药及其代谢物,为您提供从样品到结果的全流程支持服务。从今天开始,我们分三期连载,分别介绍赛默飞基于三大技术平台的GB 2763多农残整体解决方案。

图片3.png

图1. GB 2763-2019 涵盖农药分类

(点击查看大图)

图片4.png

图2. 赛默飞GB 2763-2019整体解决方案

(点击查看大图)

 

 

GB 2763-2019简介

 

农药品种限量

2019版标准规定了483种农药在356种(类)食品中7107项残留限量,与2016版相比新增农药品种50个、残留限量2967项,基本涵盖了我国已登记农药品种和居民日常消费的主要农产品。

 

动物源性食品的限量指标

除了植物源性食品,2019版标准还提高了动物源性食品的限量指标,共计规定了109种农药在肉、蛋、奶等27种居民日常消费的动物源性食品中703项最大残留限量,是2016版的14倍。

 

高风险禁限用农药

对于高风险禁限用农药,2019版标准中规定了甲胺磷等27种禁用农药585项限量标、氧乐果等16种限用农药311项限量,填补了高风险的禁限用农药监管漏洞。


进口农产品限量

对于进口农产品,2019版标准规定了77种尚未在我国批准使用的的1109项限量,为进口农产品的质量安全提供法规依据。

 

检测方法

对于检测方法,首次将GC-MS/MS仪器方法QuEChERS前处理方法(GB 23200.113-2018)纳入指定的检测标准,以更好的选择性和灵敏度来更好地应对MRLs合规判断,并简化了样品处理流程。

 

 

以上举措,使我国农产品距离实现“生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判”的目标更近了一步。

图片5.png

图3. GB 2763 食品安全国家标准历年更新情况

(点击查看大图)

 

 

GB 2763-2019 赛默飞整体解决方案之一:GC-MS/MS篇

 

GC-MS/MS解决方案的所有实验都在赛默飞三重四杆气质联用仪TSQ 9000以及变色龙软件上完成。

 

 

色谱分离和质谱分析

实验通过一次QuEChERS样品前处理,GC-MS/MS一针进样,35.6min内以标配的T-SRM模式高效完成GB2763-2019监管范围内的>240 种农药的分离分析。

图片6.png

图4. 苹果基质标液的T-SRM质量色谱图(20 μg/kg)

(点击查看大图)

 

 

基质定量限及线性

84%的目标农药在苹果基质中的定量限达到1μg/kg,保留时间和离子比率均符合法规要求。所有目标物质在校正曲线范围内线性关系良好。此处以乙酰甲胺磷为例,展示了整个校正曲线和加标样品的RT稳定性、离子比率、基质LOQ的质量色谱图、线性。

图片7.png

图5. >240种农药的苹果基质LOQ 分布

(点击查看大图)

图片8.png

图6. >240种农药的苹果基质匹配曲线相关系数

(点击查看大图)

图片9.png

图7. 乙酰甲胺磷基质LOQ(1 μg/kg)

(点击查看大图)

图片10.png

图8. 乙酰甲胺磷基质匹配曲线(1-100 μg/kg)

(点击查看大图)

图片11.png

图9. 乙酰甲胺磷的RT稳定性

(点击查看大图)

图片12.png

图10. 乙酰甲胺磷定性离子对的离子比率

(点击查看大图)

 

 

方法稳定性

我们用苹果基质标液(20μg/L)连续进样80针,考察方法的稳定性。实验结果显示,目标农药在80针的进样中保留时间、离子比率稳定性良好。此处选取不同时间段内代表性物质的稳定性数据展示如下。

图片13.png

图11.苹果基质标液(20μg/L)连续进80针代表性物质的RT稳定性

(点击查看大图)

图片14.png

图12. 苹果基质标液(20μg/L)连续进80针代表性物质的离子比率稳定性(点击查看大图)

 

PS:

 

另外,听说你对氟虫腈有点头疼?下面额外展示了本解决方案中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的基质标液(1μg/L)以及1-200 μg/L的线性范围,供您参考。

图片15.png

(点击查看大图)

 

 

耗材包

最后,除了仪器方法包,赛默飞还贴心的为您提供色谱耗材和前处理耗材包:

图片16.png

(点击查看大图)

 

如需合作转载本文,请文末留言。

图片17.png

扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国公众号,了解更多资讯+

图片18.png